熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用

熱重-紅外（TG-FTIR）聯用技術在PA66熱解研究上的應用

天津港東科技股份有限公司? 應用分析部

摘要

PA66（尼龍66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有熱塑性、輕質、韌性好、耐化學品和耐久性好等特性，一般用于汽車零部件、機械部件、電子電器產品、工程配件等產品。PA66在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態，極易遭受熱氧降解和水解，所以研究其熱降解機理是相當重要的。

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1 實驗方法

1.1 樣品及儀器

PA66（尼龍66，顆粒狀，德國巴斯夫公司生產，工業品）

FTIR-850

可加熱氣體室及傳輸線附件

TG 209 F1（德國耐馳公司）

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1.2實驗程序設定

1.2.1 TGA設定

氣氛為30ml/min的高純氮氣

熱重分析的起始溫度為30℃，以升溫速率10℃/min升至700℃。

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1.2.2?可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

傳輸線接口溫度為200℃

傳輸線溫度為210℃

可加熱氣體室溫度為210℃

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1.2.3 FTIR-850設定

分辨率為4cm^-1，測定范圍4000-400cm^-1。

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1.3?實驗方法

通氣30min后，在FTIR-850軟件中開啟連續采集，采集間隔為1min，選擇等待trigger。

取一粒PA66顆粒放入樣品坩堝中，按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。

2?實驗結果與討論

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圖1??TG曲線及其一階導數曲線

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從圖1中可以看出，PA66在N₂氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間，其熱失重溫度范圍主要發生在360—490℃，DTG曲線上只有一個失重峰，在430℃（40min）左右時，其熱降解速率達到上限，說明PA66的熱降解是一步完成的，借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

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圖2?40min時PA66的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

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40min時3000-2800cm^-1,2400-2300cm^-1,1800-1700cm^-1處的峰值達到上限，這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出，在2900cm^-1附近出現了強吸收峰，經分析是烷基和CO₂的吸收峰，928 cm^-1和961cm^-1的吸收峰為酰胺IV的CONH變形振動吸收峰。結合PA66的主鏈結構可推斷出以上吸收峰是主鏈降解后形成內酰胺的低聚物所造成的。3331?cm^-1和1500?cm^-1附近為H₂O的吸收峰，2300cm^-1附近為CO₂的吸收峰，這說明此時氣相產物含有水和二氧化碳。在1710cm^-1沒有出現酰胺基的強吸收峰，這一現象可區分PA66和PA6。

從以上結果可以看出，TG-FTIR聯用技術是研究聚合物熱降解行為或機理的一個有用工具。