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          熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用

          日期: 2023-01-10
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          熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用

          天津港東科技股份有限公司? 應用分析部


          摘要

          ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用??熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用

          ABS樹脂是使用最廣泛的工程塑料之一,其抗沖擊性、耐熱性、耐低溫性、耐化學藥品性及電氣性能優良,還具有易加工、制品尺寸穩定、表面光澤性好等特點,容易涂裝、著色,還可以進行表面噴鍍金屬、電鍍、焊接、熱壓和粘接等二次加工,廣泛應用于機械、汽車、電子電器、儀器儀表、紡織和建筑等工業領域,是一種用途極廣的熱塑性工程塑料。ABS在加工成型過程中基本上處于高溫熔體狀態,極易遭受熱氧降解和水解,所以研究其熱降解機理是相當重要的。

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          1 實驗方法

          1.1?樣品及儀器

          ABS丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物,顆粒狀,POLIMAXX公司生產,工業品)

          FTIR-850

          可加熱氣體室及傳輸線附件

          TG 209 F1(德國耐馳公司)

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          1.2實驗程序設定

          1.2.1 TGA設定

          氣氛40ml/min的高純氮氣

          熱重分析的起始溫度為30℃,以升溫速率10℃/min升至900℃。

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          1.2.2?可加熱氣體室及傳輸線溫度設定

          傳輸線接口溫度為200℃

          傳輸線溫度為210℃

          可加熱氣體室溫度為210℃

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          1.2.3 FTIR-850設定

          分辨率為4cm-1,測定范圍4000-400cm-1。

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          1.3?實驗方法

          通氣30min后,在FTIR-850軟件中開啟連續采集,采集間隔為1min,選擇等待trigger。

          取一粒ABS顆粒放入樣品坩堝中,按1.2設定好的實驗程序運行TGA與FTIR。


          2?實驗結果與討論

          ?熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用

          圖1 TG曲線及其一階導數曲線

          從圖1中可以看出,ABSN2氣氛中的熱分解過程只有一個失重區間,其熱失重溫度范圍主要發生在330—500,DTG曲線上只有一個失重峰,在430℃(40min)左右時,其熱降解速率達到最大,說明ABS的熱降解是一步完成的,借助FTIR可以對其熱解過程中產生的氣體進行研究。

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          ?熱重-紅外(TG-FTIR)聯用技術在ABS熱解研究上的應用

          圖2?40minABS的熱降解氣相產物的FTIR譜圖

          40min時3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1,700cm-1附近處的峰值達到最大,這和DTG曲線完全一致。從圖2中可以看出,699.72cm-1是苯環的單取代吸收峰,1500?cm-1附近是苯環的吸收峰,1600?cm-1是C=N和C=C雙鍵的吸收峰,2871.91?cm-1和2943.24?cm-1是亞甲基的吸收峰,3029.90 cm-1和3067.24?cm-1代表乙烯基上C-H的伸縮振動吸收峰。

          2240 cm-1處沒有發現氰基的吸收峰,而1600?cm-1處有C=N吸收峰,說明ABS分解前氰基已經發生環化反應。在N2氣氛下,ABS的分解在670?cm-1,2358?cm-1,3745?cm-1,3675cm-1處沒有吸收峰,說明ABS的無氧分解過程中沒有二氧化碳和水產生。



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